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维卡软化点测定过程中,如何确保试验结果的准确性?

信息来源:    发布时间:2025-10-09    点击数:

维卡软化点测定中确保结果准确的核心是 “控制变量、规范操作、校准设备”,需从试样准备、设备校准、试验操作、环境控制四个维度严格把控,避免各环节偏差影响最终数据。

一、试样准备:保证试样符合标准,消除先天误差

试样的规格、状态直接决定测试基础是否统一,需严格遵循标准要求。

严格控制试样规格

尺寸精度:按标准(如 GB/T 1633)加工试样,常见尺寸为 10mm×10mm×3mm(厚度偏差≤±0.2mm),若试样厚度过薄(<2mm)或过厚(>4mm),需调整压针插入深度阈值(非标准厚度需在报告中注明)。

表面状态:试样表面需平整、无划痕、无气泡或杂质,用砂纸轻轻打磨毛糙表面,避免表面缺陷导致压针受力不均,提前出现局部软化。

统一试样预处理

状态调节:测试前将试样放在(23℃±2℃、50% RH±5%)环境中放置至少 4 小时(部分材料需 24 小时),消除加工应力或吸湿对软化点的影响。

避免污染:拿取试样时佩戴洁净手套,禁止用手直接接触试样测试面,防止油脂、汗液污染试样,改变局部耐热性。

二、设备校准:确保核心部件精度,消除设备偏差

设备的加热、载荷、位移系统是影响结果的关键,需定期校准,确保符合精度要求。

加热系统校准(每 3 个月 1 次)

升温速率校准:设定标准速率(50℃/h 或 120℃/h),用标准温度计监测试验过程中加热介质的温度变化,记录实际升温速率,偏差需≤±2℃/h;若偏差超标,调整加热管功率或更换温控模块。

温度均匀性校准:在加热容器内不同位置(如中心、边缘)放置 3 个以上标准热电偶,升温至 200℃时测量各点温度,温差需≤±1℃;若温差过大,检查搅拌装置是否正常(如搅拌桨转速不足),或清理加热管表面油污。

载荷系统校准(每 6 个月 1 次)

载荷值校准:用标准测力仪测量 10N、50N 载荷的实际值,误差需≤±0.5%;若砝码加载系统误差超标,清洁砝码表面(去除锈蚀、灰尘)或更换磨损砝码;若杠杆加载系统偏差大,调整杠杆支点位置。

压针校准:检查压针尖端是否磨损(用显微镜观察,尖端圆角需≤0.05mm),截面积是否为 1mm²(用千分尺测量直径,计算截面积),磨损或尺寸超差需更换标准压针。

位移系统校准(每 6 个月 1 次)

位移精度校准:用标准量块(如 1mm)校准位移传感器,设定压针移动 1mm,记录传感器显示值,误差需≤±0.01mm;若偏差超标,调整传感器位置或重新标定位移参数。

三、试验操作:规范流程细节,避免人为误差

操作过程中的细节把控能减少偶然误差,确保测试条件统一。

规范装夹与定位

试样装夹:将试样平稳放在支架中心,确保压针垂直对准试样中心(偏差≤0.5mm),避免压针偏移导致受力集中,提前插入试样。

压针接触:施加载荷时缓慢放下压针,使压针轻轻接触试样表面(初始接触力≤0.5N),禁止快速下压导致试样产生初始形变,误判软化点。

严格控制试验参数

加热介质选择:根据预期软化点选择合适介质,软化点≤300℃选甲基硅油,300℃~400℃选高温硅油,禁止用矿物油(易高温分解)或水(沸点低,无法测高温);介质需定期更换(使用 10 次以上或出现浑浊时更换),避免老化影响传热。

参数一致性:同一批次试样需使用相同的升温速率(如统一选 50℃/h)、相同载荷(如 10N),禁止中途变更参数,确保数据可比性。

正确判定软化点

阈值触发:当位移传感器显示压针插入深度达到 1mm 时,立即记录此时的介质温度(部分仪器自动记录),禁止延迟记录导致温度偏高;若试样出现崩裂或异常变形,该数据无效,需重新测试。

平行试验:同一批次至少测试 3 个试样,取平均值作为最终结果,若单个试样结果与平均值偏差>2℃,需检查试样或设备,重新补做试验。

四、环境控制:排除外界干扰,稳定测试条件

实验室环境的温湿度、振动会间接影响设备稳定性,需提前控制。

温湿度控制

实验室温度需保持在(23℃±5℃),避免温度过高(>30℃)导致设备散热不良,或过低(<10℃)影响加热系统启动;相对湿度控制在 45% RH~65% RH,潮湿环境需开启除湿机,防止电气元件受潮影响载荷或位移信号。

振动与气流控制

设备需远离振动源(如空压机、离心机),避免振动导致压针晃动,误触发位移阈值;试验过程中关闭实验室门窗,禁止强气流(如空调直吹)吹向加热容器,防止介质温度波动。

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